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Vom Boson-Peak - Zu größerer Homogenität in optischen Aluminosilikatgläsern

Glasfasern sind leistungsstarke Schlüsselkomponenten für die Miniaturisierung von Laserkonzepten der nächsten Generation, die Anwendungen in der personalisierten Medizin, der Informationstechnologie und der Materialbearbeitung abdecken. Die strukturelle Heterogenität im mittleren Längenbereich bestimmt die optische Dämpfung solcher Fasern. Der Einfluss der Co-Dotierung mit Al2O3 auf die Homogenität kann anhand der Analyse niederfrequenter Schwingungsmoden beurteilt werden.

Zeichnung der Netzwerktopologie in einem binären Aluminosilikatglas unter der Annahme, dass alle Kationen vierfach koordiniert sind und ein bestimmter Anteil an Sauerstoff-Triclustern vorhanden ist. Quelle: Ando et al. 2018

Thermische Verglasung des REPUSIL-Sinterkörpers.

Von K. Wondraczek// J. Bierlich // V. Reichel

Die Fasertechnologiegruppe am IPHT verfügt über die herausragende Kompetenz der gesamten Forschungs- und Technologiekette, d.h. von der Vorbereitung des Preform-Materials bis hin zum Faserziehen und darüber hinaus der Charakterisierung von Preform-Material und Fasern. Die Seltenerd-dotierten Kernmaterialien, co-dotiert mit Aluminiumoxid, werden im eigenen Haus über verschiedene Technologien erzeugt, beispielsweise mittels modifzierter chemischer Beschichtung aus der Gasphase (Modified Chemical Vapor Deposition, MCVD) oder durch die Reaktiv-Pulver-Sinter-Technologie (REPUSIL). Der aktuelle Trend geht zur höheren Dotantengehalten, die kürzere Faserlängen und/oder deutlich höhere Leistungen ermöglichen. Typische Strategien für die kompositorische Gestaltung optischer Preformen bleiben jedoch empirisch, da die strukturelle Rolle von Aluminiumoxid nicht vollständig geklärt ist.

In solchen Materialien ist die Heterogenität im mittleren Längenbereich ein entscheidender Faktor für die optische Leistung von Glasfasern, sie limitiert die untere Grenze der optischen Dämpfung und Rayleigh-Streuung. Sie wirkt sich auch auf die Clusterbildung und Ausfällung aktiver Dotanden aus, z.B. bei der Herstellung von Hochleistungs-Lasermedien.

Die Zusammenhänge zwischen der chemischen Zusammensetzung und dem Längenbereich der Heterogenität können durch die Analyse niederfrequenter Moden unter Verwendung von Wärmekapazitätsdaten und Raman-Streuung untersucht werden, um genaue quantitative Skalierungsparameter von binären Aluminosilikatgläsern zu finden. Dies ermöglicht zum einen eine Strategie für das Design von Gläsern mit hoher Dotierfähigkeit. Zum anderen liefert es neue Erkenntnisse über den strukturellen Ursprung des Überschusses in der Dichte von Schwingungs-Zuständen und dem Boson-Peak von Aluminosilikaten.

Al-dotierte SiO2-REPUSIL-Preformen, die zwischen 2,05 Mol-% und 7 Mol-% Al2O3enthalten, wurden durch reaktives Pulversintern von nanoskaligem Siliziumdioxid hergestellt. Die Probenherstellung umfasste die Dotierung von hochreinem Siliziumdioxid-Nanopulver mit Al2O3und anschließendem Sintern gefolgt von der Verglasung. Die resultierenden porösen Grünkörper hatten typische BET-Oberflächen zwischen 60 m2/g und 76 m2/g.

Proben von Al-dotierten REPUSIL-Preformen wurden hinsichtlich ihrer niederfrequenten Wärmekapazität und Raman-Streuung analysiert. Die Datenanalyse ergibt die durchschnittliche dynamische Korrelationslänge in Abhängigkeit vom Aluminiumoxidgehalt. In Abwesenheit einer makroskopischen Phasentrennung wurde festgestellt, dass diese von etwa 3.9 nm auf 3.3 nm abnimmt, wenn der Aluminiumoxidgehalt von Null (glasartiges Siliziumdioxid) auf 7 Mol-% (in SiO2) erhöht wird. Gleichzeitig wurde festgestellt, dass der durchschnittliche Abstand zwischen den Partikeln leicht zunimmt, was vermutlich mit dem Vorhandensein von Sauerstoff-Tricluster-Spezies zusammenhängt.

Die Strukturanalyse auf Grundlage einer niederfrequenten Schwingungsmoden-Analyse an binärem Al2O3-dotiertem SiO2-REPUSIL-Kernmaterial hat somit den positiven Effekt der Erhöhung des Al2O3-Gehalts in SiO2-Matrixglas auf die strukturelle Homogenität auf molekularer Ebene bewiesen.

Zugehörige Publikationen

Ando, Mariana F.; Benzine, Omar; Pan, Zhiwen; Garden, Jean-Luc; Wondraczek, Katrin; Grimm, Stephan et al. (2018): Boson peak, heterogeneity and intermediate-range order in binary SiO2-Al2O3 glasses. In: Scientific reports 8 (1), S. 5394. DOI: 10.1038/s41598-018-23574-1.

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